制备高质量的KBr样品片用于FTIR分析（压片法），核心要把控原料纯度、混样均匀度、压片工艺参数、防潮防污染。最终得到厚度均匀、透光性好、无气泡裂痕、无杂质干扰峰的薄片。具体操作步骤和核心控制点如下：

一. 原料和耗材的严格筛选

1. 选用恒创FTIR专用光谱纯KBr（纯度≥99.99%），紧致分析纯和化学纯试剂，这类试剂含有碳酸盐、有机物等杂质会在红外光谱图中产生杂峰。检查原料外观：应呈白色结晶/粉末状，无结块、无发黄现象，结块的KBr说明已经吸潮，需先干燥处理。

2. 对KBr进行深度干燥+精细研磨：120℃烘烤箱1小时，用玛瑙研钵研磨至≤2μm，过200-300目筛，全称存放干燥器中（或在烤灯下操作，避免吸潮），若是检测微量样品，需对KBr进行重结晶提纯，进一步去除残留杂质。

3. 固体样品需干燥至恒重（去除水分，避免3400cm-1处强水峰干燥），研磨至粒径和KBr相当（≤2μm），样品与KBr的质量配比：根据样品吸光强度调整。常规样品为：1：100-1:200，强吸光样品（如含羰基、羟基的有机物）1:300-1:500,弱吸光样品（如无机氧化物）1:50-1:80

4. 压片模具采用13mm，用无水乙醇擦拭，避免残留其他样品和水分，研钵要用玛瑙材质，禁用玻璃器具（防止引入硅杂质，在1000cm-1处产生吸收峰）

二. 混匀样品/组装模具

1. 在干燥的玛瑙研钵中，按比例加入样品和KBr粉末，轻磨3-5分钟至完全混合均匀（研磨力度要轻柔，避免研钵磨损引入杂质；研磨过程在烤灯下，减少与潮湿空气的接触）

2. 将模具腔体带有插板的，放入下底座，水平放置在桌子上；用样品勺取混合样品，分2-3次放入，旋转按压让入上压头，避免倾斜进入导致样品不均匀。  

三. 压片成型：控压和保压

1. 将组装好的模具平稳放入压片机承压台中心，避免压偏导致不均匀；缓慢升压至设定压力（常规5-8吨），升压过快会导致粉末中空气来不及排出，形成气泡；保压30-60秒，让粉末颗粒充分结合，形成紧密结构；保压结束后，缓慢泄压，泄压过快会因内部应力倒置压片开裂，恒创HM-2红外压片模具无需脱模；取出模具将插板让入FTIR即可检测。

四.质量检查与检测规范

1. 合格的样品片应满足：厚度均匀（0.2-1mm）、表面光洁、无气泡、无裂纹、无明显颗粒感；对着光源查看，样品片应呈半透明状；若发白、不透明，说明混合不均或压力不足，需重新制备。

2. FTIR检测验证：制备好的样品片需立即放入FTIR样品仓检测，避免长时间暴露在空气中吸潮；谱图合格标准：样品特征峰清晰，无额外杂质峰（如碳酸盐1450cm-1、硅氧键1000cm-1）3400cm-1处水峰微弱。

五.关键注意事项

1.环境控制：操作全称保持实验湿度≤50%，可在恒创MRD系列红外光谱仪防潮箱内进行操作，减少KBr吸潮，和保护红外光谱仪元器件不受损坏（干涉仪、分束器、透镜等）

2.交叉污染：不同样品需更换研钵、样品勺，或用无水乙醇彻底清洗后烘干再用。

3.空白对照：每次实验需制备空白KBr片（不加样品）用于扣除背景干扰。