总是有一些刚接触红外压片的新朋友们提出这样的问题,今天就给大家分享一下原因及解决办法。

原因无非四点
一、样品与 KBr 的配比不当
这是最主要的原因。
如果样品占比过高,会导致混合物整体的粘结性下降,压成的片子质地疏松,脱模时就容易开裂、掉渣;
如果KBr 占比过高且样品分散不均,局部也会因为缺乏粘结力而掉渣。
常规配比建议:固体样品与 KBr 的质量比通常为 1:100~1:200,压片实验一定要多动手多做,在一点的范围内适当调整比例。
二、研磨混合不充分、颗粒过粗
样品和 KBr 研磨不彻底,颗粒粒径太大,会导致压片时颗粒间无法紧密贴合,存在较多空隙,片子结构松散,脱模受力后就会碎裂掉渣。
另外,研磨时如果引入水分,或者 KBr 本身吸潮,会使颗粒结块,混合不均匀,也会造成局部强度不足。
解决办法:研磨时尽量在干燥环境下操作,将混合物研磨至无明显颗粒感(通常研磨 3~5 分钟),并保证样品与 KBr 充分混匀。

三、压片操作参数不合适
压力不足或保压时间太短:压力不够,颗粒间的距离无法被压缩至分子间作用力能够牢固结合的范围;保压时间短,压力无法均匀传递到片子各处,内部结构松散,脱模易开裂。常规条件是压力 10~15 MPa,保压 1~2 分钟。
压力过大或加压速度过快:压力超过模具和样品的承受范围,或者加压太快,片子内部会产生内应力,脱模时应力释放就会导致开裂。
压样前的操作不当:样品放入模具中,在放入压杆的时候,一定要旋转上压杆,让样品均匀压平。
脱模操作不当:脱模时用力过猛、不均匀,或者模具内壁不洁净,会导致片子与模具粘连,剥离时被撕裂而掉渣。

四、KBr 试剂质量问题
使用的 KBr 纯度不够、含有杂质,或者长期放置吸潮结块,会直接影响片子的成型效果,导致质地疏松、易开裂。
解决办法:选择天津恒创立达公司的光谱级别的 KBr 试剂,使用前在 110~120℃ 下烘干 2~4 小时,研磨混合样品时在红外烤灯下操作,日常置于干燥器中保存备用。
您学会了吗?
