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傅里叶红外光谱仪操作规程是怎样的?
发布时间:2020-02-05| 浏览次数:

一、   主要技术指标

1、   仪器型号: Nicolet   6700

2、   扫描范围: 4000 cm -1 ~ 400cm -1

3、   最小精度: 1 cm -1

4、   检测器:  DTGS

5、   分束器:   多层镀膜溴化钾

6、   光源:  EverGlo 光源

二、   环境条件 

1 、电源要求:

仪器供电电压: 220V ± 10% ,频率 50Hz ± 10%

2 、温湿度要求:

室内温度 18 ℃~ 25 ℃   相对湿度≤ 60%

为保证仪器 达到较高的控温精度,应保证稳定室温;

实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。

样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。

三、   试验步骤

1 、标样质量浓度曲线的绘制

( 1 )配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯 0.0100g 、 0.0200g 、 0.0300g 、 0.0400g 和 0.0500g 于 10mL 容量瓶中,加入少量环己烷摇匀,再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为 1g/L 、 2 g/L 、 3 g/L 、 4 g/L 、 5 g/L 的脂肪酸甲酯标准溶液。

( 2 )按以下试验操作步骤 2 扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。

( 3 )打开 OMNIC 分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入 该 软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。

2 、试验操作:

( 1 ) 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。

( 2 ) 开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC 软件,运行 Diagnostic 菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。 

( 3 )扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为 3 次), 扫描环己 烷红外谱图并保存。

( 4 )稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池( 2 到 3 次)。然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。

( 5 )每个样品重复进行上述( 3 )( 4 )两步骤进行平行测定。

3 、试验数据分析:

( 1 )打开 OMNIC 分析软件,调取试验所得的试样谱图 , 与标样数据 对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。

( 2 ) 试验结束后,并依次关闭 OMNIC 软件及仪器、主机的电源,清洗样品池 ,使仪器周围 保持 干净整洁 。

四、   注意事项 及 维护保养

1、   实验室必须有良好的接地。

2、   在仪器使用过程中,请经常检查仪器内部的湿度指示, Nicolet 系列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请及时将干燥剂在烘箱里烘干。

3、   每次做完样品后,在样品仓内放一杯干燥硅胶,以保持样品仓的干燥并同时保护两边的 KBr 窗片 。

4、   仪器长时间不使用时 , 间隔几天开启仪器一段时间,使仪器处于通电状态,可 防止仪器受潮。

5、   每次做完试验,用布罩将仪器盖好。


 
 
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