开机前做好检查准备，清理压片机台面与模具腔体，去除残留粉末、油污，确认设备电源、液压管路无渗漏，压力参数归零。拆开方形拼接模具，将模具各组件依次擦拭干燥，拼接组装到位，保证拼合缝隙紧密无错位，防止加压过程样品溢料。称取定量待测粉末，均匀平铺于模具型腔内部，轻微震实，避免粉体堆积厚薄不均；按需加入样品，混合均匀后再入模，保证样片成型完整不易开裂。

将组装完成的方形模具平稳放置在压片机工作台中心，确保模具受力居中，严禁偏心施压，防止模具损伤与设备过载。设置目标压力与保压时长，60 吨电动压片机支持精准压力调控，缓慢升压至设定压力，保持保压阶段，让粉末颗粒充分挤压、紧密结合，消除粉体内部空隙。保压结束后，拧松旋钮卸压，降压速度不宜过快，避免样片回弹、崩裂、出现层纹。

卸压完成，取出整套方形拼接模具，小心拆分拼接模套，平稳顶出成型方形样片。轻拿样片，观察表面是否完整、有无掉角、裂纹、气泡，合格样片可直接用于 XRF、红外等光谱检测。完成制样后，及时清理模具型腔、拼接缝隙内残留粉末，使用无尘软刷清理，不得使用硬物刮擦模具工作面，防止划伤镜面，影响后续样片表面质量。清洁完毕，擦干模具并存放于干燥防尘环境；压片机复位，关闭电源，做好设备使用记录。

整套操作流程方便快捷，60 吨大压力可满足高硬度粉体压片需求。方形拼接模具拆装简单，脱模顺畅，相比一体式模具，大幅降低方形样片脱模碎裂风险，制样重复性好。规范操作能够有效减少样片缺陷，保障光谱检测数据平行性，适用于大批量科研样品连续制样，助力材料分析实验高效稳定开展。