本程序适用于实验室常规傅里叶红外光谱仪（含透射、衰减全反射 ATR 模式）的开机后每日操作前校准与性能验证，遵循《中国药典》四部、GB/T 25474-2010《傅里叶变换红外光谱仪》、JJG 681-2019《傅里叶变换红外光谱仪检定规程》核心要求，确保仪器基线稳定、波数准确、信噪比达标，保障后续样品测试结果的可靠性与重复性。

核心原则：每日仅开展基础校准和关键性能快速验证，全性能校准（如光度准确度、线性度）按季度 / 半年执行；所有操作需由经培训合格的实验人员完成，操作前确认仪器无故障、环境满足要求。

一、前期准备

1.环境与仪器状态确认

实验室温湿度：控制在20~25℃（±2℃）、相对湿度40%~60%（±5%），避免气流、震动、强电磁干扰（远离离心机、电磁炉等设备），样品仓无灰尘、水渍。智能除湿无需耗材选恒创红外防潮箱！

仪器开机预热：打开主机、工作站，预热 30~60 分钟（不同品牌型号略有差异），使干涉仪、检测器、光源达到热平衡。

耗材与配件：确认样品仓、ATR 晶体（若用）、压片模具无污染，干燥剂（硅胶 / 分子筛）有效（无变色），仪器气路（若配氮气吹扫）压力正常（如需）。

2.标准物质与试剂准备

需使用有证标准物质或仪器配套校准耗材，每日必用：

聚苯乙烯薄膜（PS）：100μm 厚，无划痕、污染，干燥保存（核心用于波数准确度、分辨率验证）；

溴化钾（KBr）：光谱纯，110℃烘干至恒重，研磨过 200 目筛（用于透射模式空白基线采集）；

无水乙醇（光谱纯）、无尘擦拭纸、洗耳球（用于 ATR 晶体清洁）。

3.工作站与记录准备

打开仪器配套工作站，进入校准 / 测试界面；准备《FTIR 每日校准与性能验证记录表》，需记录：仪器型号 / 编号、操作日期、温湿度、校准项目、测试结果、合格情况、操作人员、备注（故障 / 异常）。

二、每日基础校准（仪器自身参数校准，必做）

每日校准为仪器自带程序自动完成，无需手动干预，仅需确认校准结果 “合格”，核心校准干涉仪、波长基线、光源 / 检测器响应，步骤如下：

1. 干涉仪校准：在工作站中找到「干涉仪校准 / Interferometer Calibration」选项，点击启动，仪器自动调整干涉仪光路、采集干涉图，完成后工作站显示 “校准成功 / Calibration Pass”；✅ 合格标准：无报错提示，干涉图平滑无杂波。

2. 空白基线校准

透射模式：将烘干的纯 KBr 压片（无裂纹、透明）放入样品架，置于样品仓光路中心，点击「背景采集 / Background Scan」，采集范围4000~400 cm⁻¹（常规测试范围），完成后自动生成基线；

ATR 模式：用无尘擦拭纸蘸少量无水乙醇清洁 ATR 晶体，自然晾干后，将晶体置于光路中心，直接采集背景（无需 KBr），采集范围同透射模式；

合格标准：基线平直，无明显杂峰、漂移，4000~400 cm⁻¹ 范围内基线吸光度波动≤±0.01 AU（2000 cm⁻¹ 处）。

3.光源 / 检测器校准（部分仪器集成在干涉仪校准中）：若工作站有单独选项，启动「光源校准 / Detector Calibration」，仪器自动检测光源强度、检测器响应线性，完成后无报错即合格。

校准不合格处理：若任一项目校准失败，先关闭仪器重启，重新预热 30 分钟后再次校准；仍失败则排查光路（如样品仓有遮挡、光源老化），无法自行解决时联系仪器工程师，禁止继续测试。

三、每日关键性能验证（快速检测，必做）

基础校准合格后，对 FTIR3 项核心性能指标进行快速验证，采用聚苯乙烯薄膜（PS） 为标准物质，测试参数与日常样品测试一致（分辨率 4 cm⁻¹、扫描次数 16~32 次、采集范围 4000~400 cm⁻¹），步骤如下：

1. 波数准确度验证（最核心指标）

波数准确度直接决定样品特征峰归属的正确性，是每日性能验证的重点。

a. 将聚苯乙烯薄膜平整贴于样品架，置于样品仓光路中心，无褶皱、无遮挡；

b. 点击「样品扫描 / Sample Scan」，采集 PS 的红外光谱图；

c. 在工作站中标记并读取3 个特征波数峰：2850.7 cm⁻¹、1601.4 cm⁻¹、1028.3 cm⁻¹（JJG 681-2019 指定特征峰）；

合格标准：实测波数与理论波数的偏差≤±1 cm⁻¹（常规实验室要求，法定检定偏差≤±2 cm⁻¹）

2. 分辨率验证

分辨率反映仪器区分相邻特征峰的能力，确保样品重叠峰能清晰分离。

基于上述采集的 PS 光谱图，观察2850.7 cm⁻¹和2870 cm⁻¹两个相邻峰；

合格标准：两峰能清晰分离，峰谷处吸光度为两峰平均吸光度的≤70%（4 cm⁻¹ 分辨率下）；或观察 1601.4 cm⁻¹ 峰旁的小峰，无融合、拖尾。

3. 信噪比（S/N）验证

信噪比反映仪器的抗干扰能力，确保微量样品或弱吸收峰能被准确检测。

a. 透射模式：采集纯 KBr 空白片的光谱图，在2200 cm⁻¹处（无特征峰的平坦区域），用工作站「信噪比计算」功能，计算信号峰高与噪声均方根的比值；

b. ATR 模式：采集清洁后的 ATR 晶体空白光谱图，同上述方法在 2200 cm⁻¹ 处计算信噪比；

合格标准：信噪比≥1000:1（常规实验室要求，高端仪器可达 5000:1 以上）；若信噪比＜800:1，需清洁样品仓、检查光源强度，必要时更换干燥剂。

性能验证不合格处理

a. 波数偏差超差：先确认 PS 薄膜放置平整、无遮挡，重新扫描；仍超差则在工作站中执行「波长校准 / Calibration of Wavenumber」（部分仪器需用厂家配套校准标样），校准后重新验证；

b. 分辨率不达标：检查仪器分辨率参数是否设置为 4 cm⁻¹（日常常用），排查光路是否偏移，联系工程师调整；

c. 信噪比过低：清洁光学部件（如反射镜、检测器窗口）、更换干燥剂、检查光源是否老化，氮气吹扫仪器（若配）30 分钟后重新测试。

四、ATR 模式专项验证（若每日使用 ATR，必做）

若仪器每日采用衰减全反射（ATR）模式测试（如液体、固体粉末直接测试），除上述通用验证外，需增加ATR晶体性能验证：

a. 用无尘擦拭纸蘸无水乙醇清洁 ATR 晶体表面，自然晾干；

b. 滴 1~2 滴无水乙醇（光谱纯） 于晶体表面，确保完全覆盖，采集红外光谱图；

c. 读取无水乙醇的特征峰：3340 cm⁻¹（O-H）、2970 cm⁻¹（C-H）、1050 cm⁻¹（C-O）；

合格标准：特征峰峰形尖锐、无杂峰，吸光度正常（3340 cm⁻¹ 处吸光度 0.3~0.8 AU），说明晶体无损伤、光路耦合正常。

验证完成后，立即用无水乙醇清洁晶体，自然晾干，避免残留试剂腐蚀晶体。

五、后续操作与日常维护

1. 校准 / 验证合格：所有项目合格后，方可开始日常样品的红外测试；测试过程中每间隔 2~3 小时，需重新采集一次空白基线，避免基线漂移

2. 仪器临时维护：

样品仓：用洗耳球吹除灰尘，禁止用手触摸光学部件；

压片模具：测试后用无水乙醇清洁，干燥后存放，避免生锈；

ATR 晶体：每次测试后立即清洁，严禁测试腐蚀性样品（如强酸、强碱），防止晶体损坏。

3. 不合格处理：若校准 / 性能验证任一项目不合格，禁止使用仪器，在记录表中注明异常情况，及时排查故障或联系厂家工程师，故障解决后重新完成全部校准与验证，合格后方可恢复使用。

六、记录与归档要求

1. 每日操作完成后，立即填写《FTIR 每日校准与性能验证记录表》，所有数据真实、准确，不得涂改，操作人员签字确认；

2. 记录表按月度归档，保存期限≥3 年（符合实验室质量体系要求）；

3. 若出现校准 / 验证异常，需单独附《仪器故障处理记录》，记录故障现象、排查过程、处理结果、工程师维修记录等。

七、注意事项

1. 聚苯乙烯薄膜（PS）为易损标准物质，使用后立即放回干燥器保存，避免划痕、污染、受潮，每 6 个月更换一次；

2. 仪器预热时间不可缩短，否则会导致基线漂移、波数不准，尤其在冬季或环境温度波动大时，需适当延长预热时间；

3. 若每日仅测试少量样品（＜5 个），验证后若仪器连续开机，每 24 小时需重新完成一次全套校准与性能验证；

4. 禁止在仪器校准 / 测试过程中移动仪器、打开样品仓，避免光路偏移；

5. 不同品牌 FTIR 的工作站操作界面略有差异，但核心校准 / 验证项目一致，可根据厂家操作手册调整步骤，以厂家要求为准。